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水質(zhì)總磷測定的注意事項涉及多個方面，以下是詳細的注意事項列表：
一、采樣與保存
玻璃器皿的處理：所有用于采集和保存水樣的玻璃器皿，包括容量瓶、比色管等，均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，以去除可能殘留的磷和其他干擾物質(zhì)。
采樣容器的選擇：對于含磷量較少的水樣，應(yīng)避免使用塑料瓶采樣，因為磷酸鹽可能會吸附在塑料瓶壁上，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。推薦使用玻璃瓶進行采樣。
水樣的保存：水樣采集后，應(yīng)盡快加入硫酸酸化至pH≤1，以抑制微生物活動和防止磷酸鹽的沉淀。同時，應(yīng)將水樣存放在陰涼、避光的地方，避免長時間暴露在高溫或陽光下。
二、消解與顯色
消解過程：消解是測定總磷的關(guān)鍵步驟之一。消解過程中，應(yīng)確保水樣中的有機物被完全氧化，同時避免消解過度導(dǎo)致試樣蒸干。消解時，可以使用過硫酸鉀或硝酸-高氯酸等消解劑，但需要注意消解劑的使用量和消解時間。
顯色反應(yīng)：顯色反應(yīng)是測定總磷的另一個重要步驟。在顯色過程中，應(yīng)確保加入的試劑量準確，且反應(yīng)時間足夠。同時，應(yīng)注意控制顯色時的室溫，如果室溫低于13℃，可以在20~30℃的水浴上顯色15分鐘。
干擾物質(zhì)的處理：水樣中可能存在的干擾物質(zhì)，如砷、鉻、硫等，可能會干擾總磷的測定。如果水樣中這些元素的含量較高，應(yīng)先進行稀釋或采用其他方法去除干擾。
三、測定與計算
測定方法的選擇：根據(jù)水樣的性質(zhì)和測定要求，選擇合適的測定方法。常見的測定方法包括分光光度法、離子色譜法、電化學(xué)法等。
測定條件的控制：在測定過程中，應(yīng)嚴格控制測定條件，如溫度、光照、反應(yīng)時間等，以確保測定結(jié)果的準確性。
計算結(jié)果的準確性：在計算結(jié)果時，應(yīng)確保所使用的公式和常數(shù)準確無誤。同時，應(yīng)注意單位換算和有效數(shù)字的保留。
四、安全防護與環(huán)境保護
個人防護：在進行水質(zhì)總磷測定時，應(yīng)佩戴適當?shù)膫€人防護裝備，如實驗服、手套、護目鏡等，以防止化學(xué)品濺到皮膚或眼睛上。
廢液處理：測定過程中產(chǎn)生的廢液可能含有重金屬和中等濃度的硫酸等有害物質(zhì)，不能直接倒入下水道。應(yīng)統(tǒng)一收集并妥善處理，以避免對環(huán)境造成污染。
實驗室安全：在進行消解和顯色等操作時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，以防止有害氣體的積聚。同時，應(yīng)定期檢查實驗設(shè)備的狀態(tài)，確保其正常運行并符合安全要求。
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